GB_T 13245-1991
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ID： |
E0FE6D0EBA504F6889DBEDEA228F8309 |
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文件大小(MB)： |
0.34 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2006-11-28 |
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UDC 666. 762.8 : 543.273 : 546.26,Q 44,中华人民共和国国家标准,GB/T 1 3245 — 91,含碳耐火材料化学分析方法 燃烧重量法测定总碳量,Chemical analysis method of refractories containing carbon,—Determination of the total carbon -Combustion gravimetric method,1 991 - 1 1 -06 发布 1 992-07-01 实施,国家技术监督局 发布,中华人民共和国国家标准,含碳耐火材料化学分析方法 燃烧重量法测定总碳量,GB/T 1 3245 — 91,Chemical analysis method of refractories containing carbon,—Determination of the total carbon -Combustion gravimetric method,1主题内容与适用范围,本标准规定了燃烧重量法测定总碳含量的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的 计算及允许差,本标准适用于镁碳质及铝碳质中总碳含量的测定。测定范围：5%.40%,2引用标准,GB 8170数字修约规则,3方法提要,分析试样与适当的助熔剂，在氧气流中经高温燃烧,分解生成的碳定量转化为二氧化碳，用碱石棉 吸收，根据吸收剂的增重量计算总碳含量,4试剂,4.1,碱石棉:粒度1。.30目,4.2,无水高氯酸镁,4.3,氧化铜：粉状,4.4,浓硫酸:工业纯,4.5,真空油脂：1号,5仪器,5.1,天平:精度o.ooo 1 g,5.2,氧气钢瓶,5.3,减压阀,5.4,缓冲瓶：2 500 mL,5.,5 干燥塔：250.500 mL6,5.6,高温管式炉：大于1 200C,可调,5.7,瓷管：长600 mm,外径25 mm，内径20 mm。 、,5.,8 瓷舟：88 mmX 13 mm,5.9,U形管：100mmXl3 mm磨口塞带支管,5.10,银辂丝:放取瓷舟用,国家技术监督局1 991-1 1-06批准 1 992-07-01实施,1,GB/T 13245 — 91,5. 11 乳胶管：6 mm X 9 mm ； 5 mm X 7 mm ； 4 mm X 6 mm o,5.12定碳装置:如图所示,定碳装置图,1一缓冲瓶;2—干燥塔;3—高温管式炉；4—瓷管；5—热电隅；6—瓷舟;7—高温计；,8—除水管；9、10—二氧化碳吸收管；11 一保护管；12一硫酸瓶,5.12.1 净化系统,干燥塔：装碱石棉（4. 1）和无水高氯酸镁（4. 2）各一半，用玻璃纤维隔开并堵好，塞子用真空油脂,（4. 5）密封,5.12.2 燃烧系统,高温管式炉,瓷管:使用前灼烧各部位以除去空白,瓷舟:用前在1 oooc高温炉中灼烧2 h,冷却后置于干燥器中备用（干燥器不用油脂密封）,5.12-3 吸收系统,由四个U形管8.9.10.11组成。管8内装入无水高氯酸镁（4. 2），管9.10内装入碱石棉（4. 1）,管,11内装入碱石棉（4.1）和无水高氯酸镁（4. 2）各一半，每个管口用玻璃纤维堵住，用真空油脂（4. 5）封住,磨口塞,注：吸收管中碱石棉约1/2变白时，需更换新的碱石棉,6试样,6.1 试样在碳化鸨或玛瑙研钵中研磨,镁碳质试样全部通过180目筛（小于90 Km）,铝碳质试样全部,通过200目筛（小于75 Rm）,再返回研钵中混研5.10 min,6. 2试样需预先在105.HOC烘2 h,置于干燥器中冷至室温,7分析步骤,7.1 测定数量,分析时应称取2份试样进行测定,取其平均值,7.2 试样量,称取0. 1 g试样，精确至0. 000 1 go,7.3 空白试验,称取1. 5 g氧化铜（4. 3）三份于瓷舟中，按操作步骤（7. 4. 3）测定空白量,取其平均值,7"测定,7. 4.1按图示（5. 12）连接好净化系统和燃烧系统，通氧5 min,以排除空气,然后再连接吸收系统，检,查整个系统的气密性，直到每一部分不漏气,然后开始通电升温,7. 4. 2当炉温升到1 200C时,氧气流速保持120.140泡/min（图中12硫酸瓶中排出的气泡），40 min,2,GB/t 1 3245 — 91,后切断氧气,关闭全部活塞，取下吸收管，用绸布擦净置于干燥器中，冷至室温称量，反复进行到吸收管 两次称量之差不超过0. 2 mg为止,7.4. 3将试样均匀的置于瓷舟中，覆盖1. 5 g氧化铜（4. 3）,将瓷舟送入瓷管的最高温处，塞好塞子，将 吸收系统的活塞全部打开，保持氧气流速为120.140泡/min,使试样充分燃烧、分解，吸收40 min。关 闭全部活塞，取下吸收管，用绸布擦净置于干燥器中，冷至室温称量,8分析结果的计算,8.1,按下式计算总碳的含量：,二工二9）.xa.27.2.9 X 100 :,小。 ..,式中：血——碱石棉吸收二氧化碳后的增重量,g；,---空白量，g;,次o 称样量，g;,0. 272 9——二氧化碳换算为碳的系数,8.2,分析值的验收,分析值是否有效,首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致,当平行分析同类型标准试样所得分析值与标准值之差不大于标样允许差时，则试样分析值有效，否 则无效,当所得试样的二个有效分析值之差，不大于试样允许差时，则可予以平均,计算为最终分析结果。如 二者之差大于允许差时，则应按附录A规定,进行追加分析和数据处理,8.3,最终结果的计算,试样……
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